5. 比表面和孔徑分析為什么常用氮?dú)??用其它氣體可以嗎?
如前所述,氣體分子是作為吸附探針來分析比表面的,
催化劑評(píng)價(jià)裝置供應(yīng)商所以它應(yīng)該滿足以下應(yīng)用條件:
1)氣體分子相對(duì)惰性,保證不與吸附劑發(fā)生化學(xué)作用;
2)為了使足夠氣體吸附到固體表面,測量時(shí)固體必須冷卻,通常冷卻到吸附氣體的沸點(diǎn),因此要求冷卻劑相對(duì)容易得到;
3)符合或滿足理想氣體方程的使用條件。
在恒定低溫下測量氣體的吸附和脫附曲線,
催化劑評(píng)價(jià)裝置供應(yīng)商所使用的氣體是那些在固體表面形成物理吸附的氣體,尤其是在77.4K時(shí)的氮?dú)狻?7.4K或87.3K時(shí)的氬氣、或195K和273.15K時(shí)的二氧化碳。因?yàn)榈獨(dú)夂鼙阋耍宰鳛楸晃轿镔|(zhì)得到廣泛應(yīng)用。由于氣體分子尺寸各異,可以進(jìn)入的孔也各不相同,因此測量溫度不同,得出的結(jié)果可能不同。
由于氮?dú)獠皇峭耆亩栊詺怏w,與孔壁可以發(fā)生四極矩作用,
催化劑評(píng)價(jià)裝置供應(yīng)商IUPAC 于2015 年正式建議,氮?dú)獠贿m合微孔樣品的分析,應(yīng)該采用 87K 下的氬氣作為吸附氣體。
6. 比表面和孔徑分析為什么要用液氮?不用可以嗎?
如果用氮?dú)庾鳛楸晃綒怏w,固體樣品在分析時(shí)就需要被冷卻到液氮的沸點(diǎn)溫度 (77.35K)。液氮是相對(duì)容易得到的價(jià)格低廉的實(shí)驗(yàn)材料,因此,我們要用液氮獲取樣品所需要的溫度。但需要注意的是,只有純的液氮才能達(dá)到這個(gè)溫度,
催化劑評(píng)價(jià)裝置供應(yīng)商而不純的液氮因溫度偏高會(huì)造成計(jì)算誤差,不能使用。另外,暴露于空氣中的液氮會(huì)冷凝空氣,造成液氮純度下降。所以,實(shí)驗(yàn)后剩余的液氮應(yīng)棄之不用,而不能倒回液氮儲(chǔ)罐從而造成貯存液氮的純度下降。
如果不使用液氮,我們可以采用機(jī)械制冷的方式使樣品端處于77.35K。目前,
催化劑評(píng)價(jià)裝置供應(yīng)商商用Cryocooler 低溫恒溫系統(tǒng)可在 20K 到 320K 之間設(shè)置樣品分析溫度,大大地方便了實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。