7. 如何判斷液氮不純?
因為氮氣占空氣中的比例為 78%，其飽和蒸汽壓約為大氣壓加 10。出現(xiàn)以下情況，說明液氮明顯不純：環(huán)境大氣壓為 760mmHg，但測出的氮氣飽和蒸汽壓大于790mmHg；液氮顏色發(fā)藍，說明其中含有液氧；
固定床反應裝置制造商測出的氮氣飽和蒸汽壓為 750mmHg，但環(huán)境大氣壓僅有 700mmHg，與當時的大氣壓比明顯偏高； 儀器的液位傳感器“失靈”,探測不到液位。這說明液位溫度可能高于傳感器設置的溫度響應范圍；
分析過程中線性很好，但偏離常規(guī)值很多。
8. 在進行物理吸附分析前，為什么要對樣品進行脫氣處理？
在進行氣體吸附實驗之前，固體表面必須清除污染物，如水和油。
固定床反應裝置制造商大多數(shù)情況下，表面清潔（脫氣）過程是將固體樣品置于一玻璃樣品管中，然后在真空下加熱。右圖展示了預處理后的固體顆粒表面，它含有裂紋和不同尺寸和形狀的孔。
9. 如何選擇樣品的脫氣溫度?
系統(tǒng)溫度越高，分子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達 400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達 350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過脫氣站進行預處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認。例如在醫(yī)藥領域常用的硬脂酸鎂，
固定床反應裝置制造商美國藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為 40 ℃。如果脫氣溫度設置過高，會導致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積，分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設置過低，就可能使樣品表面處理不完全，導致分析結(jié)果偏小。因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學手冊，如 theHandbook ofChemistry and
Physics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標準組織發(fā)布的標準方法，
固定床反應裝置制造商如 ASTM，作為相關參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，
固定床反應裝置制造商脫氣溫度應當是熱重曲線上平臺段的溫度。
