10如何確定樣品的脫氣時間?
與脫氣溫度對應(yīng)的是脫氣時間。脫氣時間越長，樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。化學(xué)吸附儀制造商一般來說，孔道越復(fù)雜，微孔含量越高，脫氣時間越長；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時間也就越長?？梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下，分析樣品的 BET 結(jié)果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間（2 小時，4 小時和 6 小時）得到的 BET 結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時間較短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果BET結(jié)果隨脫氣時間延長不斷變大，說明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品，IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品，脫氣時間甚至需要在 12 小時以上。但是作為特例，美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為 2 小時。
由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以 BET 結(jié)果存在誤差是不可避免的。所以，
化學(xué)吸附儀制造商測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時，也要注意文獻上的樣品預(yù)處理和分析條件。
11 樣品脫氣時，應(yīng)該選擇真空脫氣還是流動脫氣?兩種方法各有什么特點？
流動脫氣一般是用于比表面快速分析的，它對于除去表面大量弱結(jié)合的吸附水非常好，
化學(xué)吸附儀制造商但對在孔道中吸附的水，只有經(jīng)長時間吹掃使之?dāng)U散至表面，才能被帶出。
真空脫氣對于除去表面大量弱結(jié)合的吸附水是不好的, 因為水會在泵中擴散，導(dǎo)致泵的抽力下降。
化學(xué)吸附儀制造商 但對孔中吸附的水,不需要經(jīng)很長時間就能擴散至表面，繼而被帶出。所以，對于含水量較高的樣品，應(yīng)先在烘箱中烘烤過夜，再上真空脫氣站，以保護真空泵。對于真空脫氣來說，其對樣品清潔能力明顯優(yōu)于流動脫氣（見下圖），但同時需要考慮的是真空度不同，脫氣效率是明顯不同的。對于含有超微孔樣品，深層次的吸附水分子因氫鍵結(jié)合可以堵塞孔道，它們必須經(jīng)過分子泵脫氣才能清除，即脫氣站真空度必須達到與分析站同樣的真空度。5埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附（TPD）5 埃分子篩脫氣處理后的程序升溫脫附
